固相萃取(Solid-Phase Extraction 簡稱SPE)是 近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù), 由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)結(jié)合發(fā)展而來 , 主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、更有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單,省時(shí),省力。廣泛的應(yīng)用在、食品、環(huán)保、商檢、農(nóng)藥殘留等領(lǐng)域
⑴ 小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺(tái)上。
⑵ 小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。
如果選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
⑷ 如果一次不需要做12或24個(gè)樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
⑸ 如選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;
⑺ 將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動(dòng)真空泵,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速。
(8) 待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。
如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,*次萃取后取出倒掉。
再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動(dòng)真空泵,至液體抽干后關(guān)掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢。
將試管放入氮?dú)獯蹈蓛x中用氮?dú)獯祾邼饪s,制備完畢。
處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用。
為了節(jié)省SPE柱的使用成本,每次使用后,應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性。
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