以氨氮蒸餾為例—-水質(zhì)氨氮的測定蒸餾-中和滴定法(HJ537-2009)
1、打開多功能蒸餾器的“電源”開關(guān)。儀器顯示默認(rèn)蒸餾時(shí)間“01:10”(1小時(shí)10分鐘),(可根據(jù)實(shí)際情況增加減少蒸餾時(shí)間),打開儀器左側(cè)的“制冷”開關(guān),保證冷凝管中的冷卻水水流通暢。
2、將50ml硼酸吸收液移入接收瓶內(nèi),確保冷凝管出口硅膠管在硼酸溶液液面之下。
3、分取250ml水樣(如氨氮含量高,可適當(dāng)少取水樣,加蒸餾水至250ml)移入500ml錐形瓶中,加2滴溴百里酚藍(lán)指示劑,必要時(shí),用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)整PH至6.0(指示劑呈黃色)-7.4(指示劑呈藍(lán)色),加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂,必要時(shí)加入防沫劑,立即連接冷凝管和通氣塑料管,打開多功能蒸餾器的“鼓氣”開關(guān)。保證蒸餾瓶中氣流通暢。按下“開始”鍵,儀器開始加熱蒸餾,秒閃爍燈(:)閃爍,同時(shí)顯示實(shí)時(shí)溫度。當(dāng)達(dá)到設(shè)定時(shí)間后,儀器自動停止加熱。但電爐的冷卻風(fēng)扇繼續(xù)工作,排除余熱。
4、取下接收瓶,定容至250mL后,可直接用于后續(xù)的滴定。
5、待蒸餾瓶中溶液冷卻至室溫后,方可關(guān)閉儀器的“制冷”、“鼓氣”開關(guān)。
在做其它樣品分析時(shí),定時(shí)時(shí)間和加熱功率用戶應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,自行摸索后確定。
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