固相萃?。⊿PE）是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它建立在傳統(tǒng)的液-液萃?。↙LE） 基礎(chǔ)之上，結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機(jī)理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC、 GC中的固定相基本知識(shí)逐漸發(fā)展起來的。SPE固相萃取裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成，SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶組成。

　　SPE固相萃取裝置的操作模式有很多種，如，重力操作模式、離心操作模式、正壓操作模式、負(fù)壓操作模式等，本文主要介紹下后兩種。

　　一、正壓操作模式

　　通過正壓氣體固相萃取裝置使液體流過SPE柱。真空負(fù)壓固相萃取裝置的弊病之一是柱與柱之間的流速差異，以及較難準(zhǔn)確控制流速。為了解決這個(gè)問題，近年出現(xiàn)了一些正壓的手工固相萃取裝置。根據(jù)萃取模式的不同，SPE管架及氣路板的高度可以調(diào)節(jié)，外接氣源通到每根SPE柱的頂端，當(dāng)氣路板與SPE柱支撐板密封后，氣體產(chǎn)生的正壓將液體壓過SPE柱。裝置面板上有壓力表和轉(zhuǎn)子流量計(jì)，可調(diào)節(jié)氣體的流量，由于每個(gè)氣孔的壓力相同，并且配有轉(zhuǎn)子流量計(jì)，該裝置可比其他手工裝置更加準(zhǔn)確的控制液體流速。

　　二、負(fù)壓操作模式

　　通過負(fù)壓固相萃取裝置使液體流過SPE柱，手工負(fù)壓模式是通過固相萃取裝置來實(shí)現(xiàn)的。將SPE柱插在裝置面蓋的小孔內(nèi)，當(dāng)對(duì)裝置進(jìn)行真空減壓時(shí)，SPE柱內(nèi)的液體就會(huì)往下面流動(dòng)，并進(jìn)入廢液收集瓶。在對(duì)目標(biāo)化合物洗脫之前，打開萃取裝置面蓋，將收集試管放入萃取裝置，然后進(jìn)行洗脫及收集。液體通過SPE柱的流速可以通過手工調(diào)節(jié)真空度來粗略控制，也可在SPE柱與萃取裝置面蓋之間加裝控制開關(guān)來實(shí)現(xiàn)。這種裝置可平行進(jìn)行批量樣品的處理，提高工作效率。但由于每根SPE柱所受的真空度有所差異，常會(huì)出現(xiàn)SPE柱之間的流速不同，稍不注意就會(huì)導(dǎo)致液體流干，造成回收率不穩(wěn)。因此操作時(shí)精神需高度集中，尤其是柱預(yù)處理時(shí)要特別注意。