分析化學(xué)提取凈化之（二）氮吹儀，固相萃取儀

 2分析化學(xué)與藥物分析

藥物是預(yù)防、、診斷疾病和幫助機(jī)體恢復(fù)正常機(jī)能的物質(zhì)。藥品質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響到藥品的安全性和有效性，關(guān)系到用藥者的健康與生命安危。雖然藥品也屬于商品，但由于其特殊性，對(duì)它的質(zhì)量控制遠(yuǎn)較其他商品嚴(yán)格。因此，必須運(yùn)用各種有效手段，包括物理、化學(xué)、物理化學(xué)、生物學(xué)以及微生物學(xué)的方法，通過(guò)各個(gè)環(huán)節(jié)全面保證、控制與提高藥品的質(zhì)量。傳統(tǒng)的藥物分析，大多是應(yīng)用化學(xué)方法分析藥物分子，控制藥品質(zhì)量。然而，現(xiàn)代藥物分析無(wú)論是分析領(lǐng)域，還是分析技術(shù)都已經(jīng)大大拓展。從靜態(tài)發(fā)展到動(dòng)態(tài)分析，從體外發(fā)展到體內(nèi)分析，從品質(zhì)分析發(fā)展到生物活性分析，從單一技術(shù)發(fā)展到聯(lián)用技術(shù)，從小樣本分析發(fā)展到高通量分析，從人工分析發(fā)展到計(jì)算機(jī)輔助分析，使得藥物分析從20世紀(jì)初的一種專門技術(shù)，逐步發(fā)展成為一門日臻成熟的科學(xué)——藥物分析學(xué)。該學(xué)科涉及的研究范圍包括藥物質(zhì)量控制、藥學(xué)、與天然藥物分析，藥物代謝分析、法醫(yī)毒物分析、興奮劑檢測(cè)和藥物制劑分析、創(chuàng)新藥物研究，以及藥品上市后的評(píng)價(jià)等?？梢哉f(shuō)，哪里有藥物，哪里就有藥物分析。

隨著藥物科學(xué)的迅猛發(fā)展，各相關(guān)學(xué)科對(duì)藥物分析學(xué)不斷提出新的要求。為了確保藥物的安全、有效和質(zhì)量可控，在新藥、新劑型的開(kāi)發(fā)研制中，研究者要求了解和提供藥物在體內(nèi)的各種信息，包括藥物的吸收、分布、代謝和排泄。

因此，藥物分析學(xué)不再局限于對(duì)藥物進(jìn)行靜態(tài)的質(zhì)量控制，而發(fā)展到對(duì)生物體內(nèi)和代謝過(guò)程進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)和動(dòng)態(tài)分析研究。目前藥物分析中常用的方法有許多種。如基于化學(xué)反應(yīng)的重量法和各種容量法，基于光學(xué)或譜學(xué)的紫外(Ultraviolet)、可見(jiàn)(Visible)、紅Pb(Infrare)、熒光(Fluoresence)、核磁共振(NMR)}n各種計(jì)算分光光度法等；基于電化學(xué)的各種極譜法(Polarography)、伏安法(Voltammetry)、庫(kù)侖法(Coulometry)、離子選擇電極(Ion．selective electode)及各種傳感器、利用電流和電位的各種滴定方法等：基于分離技術(shù)的紙色譜(Pc)、薄層色譜(TLC)、氣相色譜(Gc)、色譜(HPLC)、離子色譜(Ic)、排阻色N(SEC)、超臨界流體色譜(SFC)、電色譜(Ec)和毛管電泳(CE)。另外，質(zhì)譜的發(fā)展很迅速，除單獨(dú)使{日j外，與各種色譜儀的聯(lián)崩也比較普遍，氣相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用(GC／MS)、液相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用(LC／MS)，其商品儀器已較普遍，有關(guān)液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用的工作已有很多，甚至液相色譜．質(zhì)譜．質(zhì)譜聯(lián)用(LC／MS／MS)也被不少藥物研究所和生產(chǎn)單位較廣泛地用于藥物代謝的研究。超臨界流體色譜和毛細(xì)管電泳與質(zhì)譜也已有不少報(bào)道?；瘜W(xué)計(jì)量學(xué)在分析中的應(yīng)用國(guó)內(nèi)學(xué)者做了不少工作，尤其在分光光度法方面已有不少報(bào)道。在解決色譜重疊峰，選擇色譜流動(dòng)相及其它方面的工作也在進(jìn)行。分析化學(xué)和藥物分析工作者在不斷地探討各種新技術(shù)、新方法、其發(fā)展方向總的說(shuō)來(lái)是向著靈敏、專一、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速、微量發(fā)展。分折儀器也向著自動(dòng)化、微型化發(fā)展，并盡量做到物美價(jià)廉：此外，利用生物技術(shù)的各種藥物分析方法也有許多進(jìn)展，總的說(shuō)來(lái)，藥物分析隨分析化學(xué)的發(fā)展而發(fā)展，藥物分析的發(fā)展也推動(dòng)了分析化學(xué)的發(fā)展。

分析化學(xué)提取凈化之（二）氮吹儀，固相萃取儀

   3分析化學(xué)與化妝品研究

    化妝品與人們的生活密切相關(guān),已成為*的消費(fèi)品之一。與此同時(shí),化妝品的安全性已經(jīng)日益成為廣大消費(fèi)者關(guān)注的問(wèn)題。研究表明,糖皮質(zhì)激素可以抑制纖維細(xì)胞增生, 減少52羥色胺形成,因而添加糖皮質(zhì)激素的化妝品對(duì)皮膚具有一定的嫩白作用。但如果長(zhǎng)期使用,會(huì)引發(fā)糖升高、高壓、骨質(zhì)疏松、免疫功能下降及肥胖等危害[3] 。化妝品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素,在短時(shí)間內(nèi)能促進(jìn)毛發(fā)生長(zhǎng),防止皮膚老化,有除皺、增加皮膚彈性等作用。但長(zhǎng)久使用會(huì)導(dǎo)致色素沉積,皮膚萎縮變薄,對(duì)肝功能、心管系統(tǒng)等均有不良影響,甚至具有致癌性,引發(fā)細(xì)胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病[4] 。我國(guó)[5]及歐盟化妝品規(guī)程(Council Directive 76 /768 /EEC) [6]中均明確規(guī)定,糖皮質(zhì)激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素為化妝品組分中禁用物質(zhì)?；瘖y品中激素的檢測(cè)方法主要有液相色譜法[7-9] 、薄層層析法[10] 、分光光度法[11] 、氣相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用法[12] 、液相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用法[13]等。

化妝品pH測(cè)定的方法有：pH試紙法，標(biāo)準(zhǔn)色管比色法和電位計(jì)測(cè)定法。由于化妝品的組分較復(fù)雜，其中存在氧化劑、還原劑、具有顏色且混濁，試紙法和比色法測(cè)定則產(chǎn)生干擾，準(zhǔn)確度差。電位計(jì)測(cè)定法可排除上述干擾，其精密度和準(zhǔn)確度高，一般可準(zhǔn)確到0.02 pH單位。較精密的酸度計(jì)可達(dá)0.001 pH單位。

 原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，同時(shí)插入被測(cè)溶液中組成一個(gè)電池。此電池產(chǎn)生的電位差與被測(cè)溶液的pH有關(guān)，它們之間的關(guān)系符合能斯特方程式：

E=E0+0.059lg[H+] (25℃)

E=E0 -0.059 pH

式中E0為常數(shù)。

在25℃時(shí)，每單位pH相當(dāng)于59.1mV電位差。即電位差每改變59.1mV，溶液中的pH相應(yīng)改變1個(gè)單位?？蓛x器上直接讀出pH值。

分析化學(xué)提取凈化之（二）氮吹儀，固相萃取儀

   4分析化學(xué)與環(huán)境監(jiān)測(cè)

環(huán)境分析化學(xué)就是研究環(huán)境中污染物的種類、成分，以及如何對(duì)環(huán)境中化學(xué)污染物進(jìn)行定性分析和定量分析的一個(gè)學(xué)科。 其研究的領(lǐng)域非常寬廣，對(duì)象也相當(dāng)復(fù)雜。它包括大氣、水體、土壤、底泥、礦物、廢渣，以及植物、動(dòng)物、食品、人體組織等。環(huán)境分析化學(xué)所測(cè)定的污染元素或化合物的含量很低，特別是在環(huán)境、野生動(dòng)、植物和人體組織中的含量極微，其含量往往在百萬(wàn)分之一克水平以下。

目前經(jīng)常使用的環(huán)境分析方法有比色分析、離子選擇性電極、x射線熒光光譜、原子吸收光譜、極譜、氣相色譜、液相色譜、流動(dòng)注射分析等自動(dòng)分析方法及相應(yīng)的儀器。特別是流動(dòng)注射分析法，分析速度可達(dá)每小時(shí)200多個(gè)試樣，試劑和試樣的消耗量少，儀器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，比較容易普及，是近年來(lái)發(fā)展較快的方法之一。

方法：吸光光度法測(cè)定硫化氫在空氣中的含量

   4.1原理

    硫化氫被堿性鋅氨絡(luò)鹽溶液吸收后，在酸性溶液中釋放出硫離子，

   4.2步驟

   4.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  在7支10mL具塞比色管中分別加入吸收液10.00，9.00，9.80，9.60，9.40，9.20，9.00mL；然后分別吸取5μg/mL硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)液0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL于上述比色管中，

   4.2.2采集試樣

   氣體樣品收集是在兩個(gè)串聯(lián)的多孔吸收瓶中，分別裝入10mL吸收底液，控制氣體流速為0.2~0.4L/min（采集量可根據(jù)氣體中的含量而定）

   4.2.3分析方法

   按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟顯色，測(cè)定吸光度.

   4.3計(jì)算

  a—比色樣品液中硫化氫含量（μg); V—比色樣品液的體積（mL);—樣品液總體積；       —采樣體積（換算成參比狀態(tài)25 ℃，1.013 Pa時(shí)的體積)

分析化學(xué)提取凈化之（二）氮吹儀，固相萃取儀考資料：杭州聚同電子有限公司